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技術文章

鄰苯二甲酸二乙酯酯含量的測定


鄰苯二甲酸二乙酯酯含量的測定

鄰苯二甲酸二乙酯外觀的測定:用目測法觀察。

鄰苯二甲酸二乙酯酯含量的測定:按GB/T 1665-95增塑劑皂化值及酯含量的測定進行測定。

鄰苯二甲酸二乙酯酯含量的測定——試劑

氫氧化鉀(GB/T2306):CKOH=1mol/L的乙醇〔95%(V/V)〕溶液,按GB/T603配制。

鹽酸(GB/T622):CHCl=1.000mol/L的標準滴定溶液,按GB/T601配制與標定。

酚酞指示劑:10g/L,按GB/T 603配制。

鄰苯二甲酸二乙酯酯含量的測定——儀器

磨口錐形瓶:250mL,硼硅酸鹽玻璃,配磨口玻璃塞子。

水冷卻式回流冷凝器:帶磨口玻璃接頭,與錐形瓶匹配。

移液管:50mL

滴定管:50mL

鄰苯二甲酸二乙酯酯含量的測定——分析步驟

用同一支移液管,分別吸入50mL氫氧化鉀-乙醇溶液于兩個干燥的磨口錐形瓶中,各瓶中即時加入5mL的水,并用玻璃塞塞住。用稱量瓶稱取2.2~2.6g樣品(準確至0.0002g),置于其中的一個磨口錐形瓶中。將配有磨口玻璃接頭的水冷卻式回流冷凝器套在錐形瓶上,在沸水浴中加熱1h后取出。將仍然附著冷凝器的錐形瓶冷卻至室溫。以20mL的水由上至下洗滌冷凝器內部,拆下錐形瓶,再以20mL的水洗滌接頭。分別加入0.25mL的酚酞指示液,马上以鹽酸標準滴定溶液滴定試樣,直至粉紅色消失為止,同時作一空白試驗。

酯含量按式(1)計算:

M×(V0-V1)×C            M×A

酯含量(%=————————    —————— (1)

                  20m                  166.13

式中:M———鄰苯二甲酸二乙酯的摩爾質量222.24g/mol

V0———空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;

V1———試樣消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;

C ———鹽酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;

m ———試樣的質量,g

A ———酸度(以鄰苯二甲酸的質量百分數表示);

166.13———鄰苯二甲酸的換算系數。

注:減號后面的計算式由于通過計算數值太小,可忽略不計。




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