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技術文章

叔胺含量、主組分的測定-氣液色譜法


叔胺含量、主組分的測定-氣液色譜法

叔胺[含量、主組分的測定原理

試樣經填充柱氣液色譜法分離,由所得色譜圖峰面積,計算叔胺含量,平均相對分子量及主成分。

叔胺含量、主組分的測定——試劑

a. 乙醚(GB 12591)

b. 無水乙醇(GB 678)

c. 三氯甲烷(GB 682)

d. 參考樣品:已知鏈長的脂肪烷基二甲基叔胺,可采用一已知組成的產品為參考樣品,用來檢驗色譜的性能;

e. 載氣:氮氣;

f.  燃氣:氫氣;

g. 助燃氣:空氣,由鋼瓶氣或空氣壓縮機供給。

叔胺含量、主組分的測定儀器

 a. 色譜儀:具有火焰離子化檢測器和程序升溫器;

b. 色譜柱:柱管用不銹鋼或玻璃制雙柱,長0.51.5m,內徑24 mm;擔體為ChromosorbWAWDMC405硅烷華白色擔體,粒度150180 μm,涂以5%一10%的氫氧化鉀及5%~10%的阿匹松潤滑脂(APiezonL),實驗前需預老化510h。要求不同碳鏈脂肪烷基二甲基叔胺的色譜峰能很好分開;

 c. 數據處理機或電子積分儀;

 d  記錄儀;

 e  微量注射器:510μL

叔胺含量、主組分的測定試驗程序

叔胺含量、主組分的測定——色譜分析條件的設定

a  柱溫:采用程序升溫操作,始溫90120℃,升溫速度46℃/min,終溫270290℃;

b  注射口溫度:290320℃;

    c  載氣流量:約50mLmin

    d  燃氣流量:約50mLmin

    e  助燃氣流量:約500mI,/min

叔胺含量、主組分的測定——色譜分析

    用注射器將足夠量的試樣注入色譜儀,使得到峰高適當的色譜峰。

    a. 定性:在同一操作條件下,根據參考叔胺色譜峰的保留時間對試樣的色譜峰進行定性;

    b. 定量;各碳鏈脂肪烷基二甲基叔胺色譜峰達到良好分離的情況下,利用峰面積歸一化法定量。

叔胺[脂肪烷基二甲基叔胺]含量、主組分的測定——試驗結果計算

各碳鏈脂肪烷基二甲基叔胺的質量百分數(Bi)按式(2)計算:   

                             B i =×100 

 式中:B i——i碳鏈脂肪烷基二甲基叔胺的質量百分數;

      Ai——j碳鏈脂肪烷基二甲基叔胺的峰面積;

      A——各碳鏈脂肪烷基二甲基叔胺及非叔胺的峰面積之和。

脂肪烷基二甲基叔胺含量(X1)以質量百分數表示,按式(3)計算

                              X1=ΣB i  

脂肪烷基二甲基叔胺的平均相對分子量(Mr)按式(4)計算

                             Mr 

式中:Mi——i碳鏈脂肪烷基二甲基叔胺的理論相對分子量。
叔胺含量、主組分的測定——氣液色譜法——十二烷基二甲基叔胺、十二/十四烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、十六十八烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺、十八十六烷基二甲基叔胺

 

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